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明膠空心膠囊國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)YBX-2000-2007

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明膠空心膠囊國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)YBX-2000-2007-成都蘇凈公司

中國醫(yī)藥包裝協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)

明膠空心膠囊

Vacant gelatin capsules

YBX-2000-2007

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了明膠空心膠囊的規(guī)格品種、技術(shù)指標(biāo)及要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、判定規(guī)則以及產(chǎn)品包裝、標(biāo)識、運輸、貯存的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于藥用明膠加輔料制成的明膠空心硬膠囊。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注明日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

《中華人民共和國藥典》2005 年版

GB/T5009.123-2003 食品中鉻的測定

GB/T2828.1-2003 計數(shù)抽樣檢驗程序

GB6783-94 食品添加劑明膠

3 規(guī)格品種

明膠空心膠囊（以下簡稱為“膠囊”）呈圓筒狀，系由帽和體兩節(jié)套合的質(zhì)硬且具有彈性的空囊，具有不同的鎖合結(jié)構(gòu)。

3.1 規(guī)格

膠囊按其容量大小分為00#、0#、1#、2#、3#、4#。其他特殊規(guī)格型號可由生產(chǎn)企業(yè)自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

3.2 品種

產(chǎn)品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑）、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）、一節(jié)透明另一節(jié)不透明三種。

4 要求

4.1 規(guī)格尺寸

表1 給出了不同規(guī)格型號膠囊的規(guī)格尺寸標(biāo)準(zhǔn)范圍。

表1 規(guī)格尺寸

規(guī)格型號		長度mm	單壁厚 mm		口部外徑mm	囊重差異 mg
			基本尺寸	極限偏差
00^#	帽	11.70±0.40	0.090～0.120	±0.020	8.50～8.60	±8.0
	體	20.20±0.40	0.090～0.120		8.15～8.25
0^#	帽	11.00±0.40	0.085～0.115		7.61～7.71	±7.0
	體	18.60±0.40	0.085～0.115		7.30～7.40
1^#	帽	9.80±0.40	0.085～0.115		6.90～7.00	±6.0
	體	16.60±0.40	0.080～0.110		6.61～6.69

表1（續(xù)）

規(guī)格型號		長度mm	單壁厚 mm		口部外徑mm	囊重差異 mg
			基本尺寸	極限偏差
2^#	帽	9.00±0.40	0.080～0.110	±0.020	6.32～6.40	±5.0
	體	15.40±0.40	0.080～0.110		6.05～6.13
3^#	帽	8.10±0.40	0.080～0.105		5.79～5.87	±4.0
	體	13.60±0.40	0.080～0.105		5.53～5.61
4^#	帽	7.20±0.40	0.080～0.105	±0.020	5.28～5.36	±3.0
	體	12.20±0.40	0.075～0.100		5.00～5.08
注1：單壁厚尺寸允許在規(guī)定的尺寸范圍內(nèi)修訂中心值，但極限偏差必須在規(guī)定范圍內(nèi)。注2：長度中心值及口部外徑指標(biāo)僅供參考，不作為驗收依據(jù)。注3：上述規(guī)格尺寸可根據(jù)填充要求，由供需雙方協(xié)商確定具體的指標(biāo)。

4.2 外觀質(zhì)量

4.2.1 膠囊外觀缺陷描述

表2 給出了膠囊外觀各種缺陷的描述。

“A類缺陷”是指導(dǎo)致膠囊失去容器特性，或裝量過低，或造成充填機嚴(yán)重停機，或延誤充填生產(chǎn)等的缺陷；“B 類缺陷”是指導(dǎo)致產(chǎn)生充填操作問題的缺陷：例如，膠囊不能分離，不能調(diào)整方向，不能正確鎖合等；“C 類缺陷”是指不影響充填操作但影響膠囊外觀形象的缺陷。

表2 膠囊外觀缺陷描述

缺陷分類及名稱		描述
A 類	破洞	各種原因造成的破洞
	未切/內(nèi)切屑	任何帽或體的切邊仍連著或留在囊內(nèi)
	裂縫/缺口	切割邊緣裂縫大于2㎜、缺口大于2㎜
	短體	囊體的長度比規(guī)定的短1mm以上
	癟殼	體或帽被壓扁或扭曲
	插劈	在膠囊套合時，帽體重合部分互相穿插
	切邊	體或帽切割后所留下的任何切除部分
B 類	裂縫/缺口	切割邊緣裂縫大于1㎜、缺口大于1㎜
	裂縫/缺口	分離的體或帽
	夾皺	膠囊上單一的縱向褶皺長度大于5 mm，凹陷或凸出度大于1 mm
	鎖合	膠囊帽體結(jié)合已達到終鎖位置
	雙帽	在膠囊體上有附加的帽
	頂凹	頂部凹陷部分直徑：00#、0#膠囊大于5.0 mm；1#、2#、3#、4 #膠囊大于4.0 mm
	薄點	帽或體上的過薄部分單壁厚小于等于0.03㎜
	短帽/長帽	帽的長度比規(guī)定的短或長1 mm以上
	長體	體的長度比規(guī)定的長1 mm以上

表2（續(xù)）

缺陷分類及名稱		描述
C 類	裂縫/缺口	切割邊緣裂縫小于等于1㎜、缺口小于等于1㎜
	氣泡	膠囊上有直徑大于0.5 mm的氣泡或三個以上（含三個）直徑大于0.3 mm的氣泡
	夾皺	膠囊上的縱向褶皺長度大于3 mm
	頂凹	頂部凹陷部分直徑：00#、0#膠囊大于3.0 mm；1#、2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm
	黑點/異色點	膠囊上直徑大于0.3 mm的黑點或非本膠囊色點
	頂星	頂部星狀褶皺直徑：00#、0#、1#膠囊大于3.0 mm；2#、3#、4#膠囊大于2.0 mm
	刮痕	膠囊外表面被刮傷長度大于等于2㎜
	褶皺	膠囊壁上褶皺大于（3×2） mm
	切絲	切割邊緣帶有掛絲：00#、0#、1#膠囊大于等于3 mm；2#、3#、4#膠囊大于等于2 mm。（膠

4.2.2 膠囊印刷缺陷描述

表3 給出了膠囊印刷各種缺陷的描述。

“嚴(yán)重缺陷”是指不能辨別印刷圖案（包含文字、字母，下同）的缺陷；“主要缺陷”是指能辨別印刷圖案、但圖案不清晰或位置顛倒的缺陷；“次要缺陷”是指只影響外觀的印刷缺陷。

表3 膠囊印刷缺陷描述

缺陷分類		描述
嚴(yán)重缺陷	未印	膠囊上無規(guī)定圖案
	重印	膠囊上圖案重復(fù)印刷
	嚴(yán)重不完整	圖案重要筆畫（重要部分）不完整，導(dǎo)致不能確認(rèn)或錯誤確認(rèn)
主要缺陷	反向	帽、體上的圖案與規(guī)定方向相反
	擦糊	圖案的字跡模糊，導(dǎo)致圖案不清晰
	偏置	圖案的字跡模糊，導(dǎo)致圖案不清晰
	墨點	膠囊上的墨點大于0.5 mm
	墨痕	膠囊上墨痕大于等于3 mm
次要缺陷	不完整	圖案上的文字（字母）缺少，圖案可辨認(rèn)（鎖點部位缺印除外）
	擦糊	圖案上某一部分字跡模糊，圖案可辨認(rèn)
	偏置	圖案四分之一以下的部分在終鎖后被帽覆蓋或帽上圖案缺失
	墨點	膠囊上墨點在0.3～0.5 mm之間
	墨痕	膠囊上墨痕大于等于1 mm，小于3mm

4.2.3顏色

色澤均勻，有光澤，同一批產(chǎn)品無明顯色差

4.3 理化指標(biāo)

表4 給出了膠囊理化指標(biāo)要求。

表4 理化指標(biāo)要求

項目		單位	指標(biāo)
鑒別		—	應(yīng)符合規(guī)定
松緊度 ≤		粒	2
脆碎度 ≤		粒	2
崩解時限 ≤		min	10
亞硫酸鹽（以SO2 計） ≤		mg/kg	200
干燥失重		%	13.0～17.0
熾灼殘渣	透明 ≤	%	1.5
	一節(jié)透明、另一節(jié)不透明 ≤		3.0
	不透明 ≤		5.0
粘度（15%溶液，以干燥品計） ≥		mm2 /s	60
凝凍強度（凍力，6.67%溶液，以干燥品計） ≥		Bloom g	170
重金屬（以Pb 計） ≤		mg/kg	50
鉻 ≤		mg/kg	2

4.4 微生物限度標(biāo)準(zhǔn)

微生物限度應(yīng)符合表5規(guī)定。

表5 微生物限度

項目	單位	指標(biāo)
細菌數(shù) ≤	CFU/g	1000
霉菌和酵母菌數(shù)≤	CFU/g	100
大腸埃希菌		不得檢出

5 試驗方法

遵照附錄A的規(guī)定。

6 檢驗規(guī)則

6.1 批量

以同一原料配方、同一規(guī)格品種、相同工藝條件生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

6.2 抽樣

在檢驗外包裝之后，從同一批號產(chǎn)品中，按表6 規(guī)定，隨機抽出一定件數(shù)進行取樣。

表6 抽樣件數(shù)

每批產(chǎn)品的包裝件數(shù)	應(yīng)抽樣件數(shù)
2～15件	2
16～50件	3
51～150件	5
151～500件	8

從抽出的每一件包裝內(nèi)分別取出等量樣品，混合后形成樣本，總量不少于4000 粒。然后按GB/T2828.1—2003 計數(shù)抽樣檢驗程序規(guī)定的規(guī)則對樣品進行測定。

6.3 接收質(zhì)量限

規(guī)格尺寸、外觀質(zhì)量、囊重差異的檢驗水平、接收質(zhì)量限（AQL）應(yīng)符合表7 規(guī)定。

表7 接收質(zhì)量限

質(zhì)量類別		檢查項目		檢驗水平	樣本數(shù)，粒	接收質(zhì)量限及判定數(shù)
						AQL	A	R
規(guī)格尺寸		長度		特殊S-4	125	0.65	2	3
		單壁厚
囊重差異				—	20	符合表1規(guī)定	2	3
外觀質(zhì)量	膠囊外觀缺陷		A類缺陷	一般Ⅱ	1250	0.04	1	2
			B類缺陷			0.15	5	6
			C類缺陷			1.0	21	22
	膠囊印刷缺陷		嚴(yán)重缺陷			0.04	1	2
			主要缺陷			0.65	14	15
			次要缺陷			1.0	21	22
注：AC ——接收數(shù)，粒；Re ——拒絕數(shù)，粒。

7 判定規(guī)則

收貨方在驗收時，任何一項技術(shù)指標(biāo)達不到規(guī)定，應(yīng)與生產(chǎn)廠家對該不合格項目進行會同檢驗，以會同檢驗結(jié)果判定合格或不合格。

8 包裝、標(biāo)識、運輸、貯存

8.1 包裝

產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)采用符合藥用包裝要求的包裝材料，外包裝采用瓦楞紙箱或由供需雙方協(xié)商確定。

8.2 標(biāo)識

產(chǎn)品標(biāo)識應(yīng)符合國家有關(guān)法規(guī)的相關(guān)要求。

8.3 運輸

產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)防壓、防曬、防潮、防熱。不可與有毒物品或腐敗變質(zhì)物品混在一起裝運。

8.4 貯存

本產(chǎn)品必須密封，貯存在清潔、干燥、通風(fēng)的倉庫中，不得露天堆放，貯存條件為相對濕度35%～65%，溫度為15℃～25℃。產(chǎn)品保質(zhì)期為3 年。

附錄A

（規(guī)范性附錄）

試驗方法

A.1 規(guī)格尺寸

A.1.1長度

用精度為0.01 ㎜的長度測量工具分別測定帽、體的長度。

A.1.2單壁厚

用精度為0.001 ㎜的單壁厚測量工具分別測定帽（距切邊1 mm）、體（鎖環(huán)內(nèi)1 mm）的單壁厚。

A.1.3口部外徑

用精度為0.01 mm的低倍投影儀或其他有效的方法分別測定帽、體的口部外徑。

A.1.4囊重差異

A.1.4.1儀器

分析天平：精度0.1 mg。

A.1.4.2測定步驟

取20 粒膠囊用精度為0.1 mg 的電子天平稱定總重量；再分別稱出每粒重量。

A.1.4.3 結(jié)果計算

將20 粒膠囊的總重量平均后為膠囊的平均囊重；每粒膠囊重量與平均囊重比較，其中zui大正差值和zui小負差值即為囊重差異。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。

A.2 外觀質(zhì)量

A.2.1儀器

毛玻璃燈檢臺。

A.2.2測定步驟

將膠囊平放于裝有30W～40W 日光燈的毛玻璃燈檢臺上，由1.0 及以上視力者（含矯正視力），以30 cm的距離進行檢查。

A 3 鑒別

A.3.1試劑

A.3.1.1 重鉻酸鉀試液。

A.3.1.2 稀鹽酸。

A.3.1.3 鞣酸試液。

A.3.1.4 鈉石灰。

A.3.1.5 石蕊試紙。

A.3.2測定步驟

A.3.2.1 取本品0.25g,加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重鉻酸鉀-稀鹽酸（4：1）的混合液數(shù)滴，即生成橙黃色絮狀沉淀。

A.3.2.2 取A.3.2.1 項下剩余的溶液1 ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。

A.3.2.3 取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。

A.4 松緊度

A.4.1儀器

木板：厚度2 cm。

A.4.2測定步驟

取膠囊10 粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開，不得有粘結(jié)、變形或破裂現(xiàn)象，然后裝滿滑石粉，將帽、體鎖合，逐粒在1 m的高度處直墜于厚度為2 cm的木板上，應(yīng)不漏粉；如有少量漏粉，不得超過2 粒，如超過，應(yīng)另取10 粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

A.5 脆碎度

A.5.1試劑及儀器

A.5.1.1 飽和硝酸鎂溶液。

A.5.1.2 干燥器。

A.5.1.3 玻璃管：內(nèi)經(jīng)24 mm、長200 mm。

A.5.1.4 聚四氟乙烯圓柱形砝碼：直徑為22 mm，重（20.0±0.1）g。

A.5.1.5 木板：厚度2 cm。

A.5.2測定步驟

取膠囊50 粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25℃±1℃恒溫24h，取出，立即分別逐粒放入直立在木板上的玻璃管內(nèi)，將圓柱形砝碼從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過2粒。

A.6 崩解時限

A.6.1儀器及輔料

A.6.1.1 崩解時限測定儀：可控溫度（37±1）℃。

A.6.1.2 滑石粉：體積密度大于0.5 g/cm³。

A.6.2測定步驟

取膠囊6 粒，裝滿滑石粉（滑石粉裝滿程度以膠囊不漂浮于水面為準(zhǔn)），鎖合，分別置于吊籃的玻璃管中，不加擋板，按照《中華人民共和國藥典》崩解時限檢查法膠囊劑項下的方法檢查，各粒均應(yīng)在10 min 內(nèi)崩解。允許有膠囊碎片存在。如有1粒不能崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

A.7 亞硫酸鹽（以SO₂計）

A.7.1試劑及儀器

A.7.1.1 長頸圓底燒瓶：500 mL。

A.7.1.2 磷酸：分析純。

A.7.1.3 碳酸氫鈉：分析純。

A.7.1.4 碘溶液：0.1 mol/L。

A.7.1.5 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（每1 mL 相當(dāng)于0.1 mg 的SO₄^2-）：稱取硫酸鉀0.181 g，置1000 mL 量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

A.7.2測定步驟

準(zhǔn)確稱取膠囊5.00 g，置長頸圓底燒瓶中；加熱水100 mL 使溶化，加磷酸2 mL、碳酸氫鈉0.5 g，即時連接冷凝管，以0.1 mol/L 碘溶液15mL 為接收液，收集餾出液50 mL，加水至100 mL，搖勻，量取50 mL，置水浴上蒸發(fā)，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，加水至40 mL，置50 mL納氏比色管中，加稀鹽酸2 mL，搖勻，作為供試溶液。另取7.5 mL 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50 mL 納氏比色管中，加水使成約40 mL，加鹽酸2 mL，搖勻，作為對照溶液。在供試溶液與對照溶液中分別加入25 %氯化鋇溶液5 mL，用水稀釋至50 mL，充分搖勻，放置10 min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試溶液不得比對照溶液更渾濁。

A.8 干燥失重

A.8.1儀器

A.8.1.1 分析天平：精度0.1 mg。

A.8.1.2 干燥器。

A.8.1.3 干燥箱：可控溫度在（105±2）℃。

A.8.1.4 稱量瓶（鋁盒、不銹鋼盒）。

A.8.2測定步驟

稱取膠囊約1.0 g，到0.1 mg，置已干燥恒重的稱量瓶（鋁盒、不銹鋼盒）中，將帽、體分開，在105℃干燥箱中干燥 6 h，取出加蓋，移至干燥器中，放冷至室溫，精密稱定。

A.8.3 結(jié)果計算：

y= ×100%

式中：

y——干燥失重，%；

m1——稱量瓶和試樣干燥前的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——稱量瓶和試樣干燥后的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。

A.8.4 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.4%。

A.9 熾灼殘渣

A.9.1儀器

A.9.1.1 高溫爐：可控溫度在（600±10）℃。

A.9.1.2 分析天平：精度0.1 mg。

A.9.1.3 瓷坩堝：50 mL。

A.9.1.4 干燥器。

A.9.2測定步驟

稱取膠囊約1.0 g，至0.1mg，置已熾灼恒重的坩堝中，緩緩熾灼至*炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5 mL～1 mL 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后在600℃熾灼使*灰化恒重，移至干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定。

A.9.3 結(jié)果計算：

d= ×100%

式中：

d——熾灼殘渣，%；

m2——坩堝和試樣灼燒后的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——坩堝和試樣灼燒前的總質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。

A.9.4精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.2%。

A.10 粘度

A.10.1儀器

A.10.1.1 平氏粘度計：Ф2.0 mm。

A.10.1.2 水浴：可調(diào)溫度（60±1）℃。

A.10.1.3 燒杯：100 mL。

A.10.1.4 恒溫水?。嚎烧{(diào)溫度（40.0±0.1）℃。

A.10.1.5 秒表：精度0.2秒。

A.10.1.6 天平：精度0.01 g。

A.10.2測定步驟

準(zhǔn)確取膠囊4.50 g，置已稱定重量的100 mL 燒杯中，加溫水20 mL，置60℃水浴中攪拌，使溶化，取出燒杯，擦干外壁，加水制成含干燥品 15%膠液X₁g，該膠液的總質(zhì)量X₁ 按下式計算：

X₁₌

式中：

X1—濃度為15%膠液的總質(zhì)量，單位為克（g）；

y—膠囊的干燥失重，%。

將膠液攪勻后吸入干燥的平氏粘度計中，置40℃水浴中穩(wěn)定 15 min 后測定。

A.10.3 結(jié)果計算：

ν=Kt

式中：

ν——膠囊粘度，mm²/s；

K——平氏粘度計的常數(shù)，mm²/s²；

t——膠液流出時間，單位為秒（s）。

計算結(jié)果取整數(shù)。

A.10.4 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于4 mm²/s。

A.11 凝凍強度（凍力）

A.11.1儀器

A.10.1.1 凍力儀：“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀1）或其他符合要求的凍力測試儀，要求圓柱直徑（12.700±0.013）mm。

A.10.1.2 凍力杯：容量150 mL，內(nèi)徑59 mm，高85 mm。

A.10.1.3 恒溫槽：可控制溫度（10.0±0.1）℃。

A.10.1.4 水?。嚎烧{(diào)溫度（60±1）℃。

A.11.2測定步驟

準(zhǔn)確稱取9.00 g 樣品于已知重量的凍力瓶中，加蒸餾水約80 mL，室溫下膨潤2 h～3 h，在60℃水浴中溶解，取出，配成含干燥品 6.67%的膠液X2 g，膠液的總質(zhì)量X2 按下式計算：

1）“LFRA”組織分析儀或“Boucher”凍力儀是適合的市售產(chǎn)品的實例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對這些產(chǎn)品的認(rèn)可。

X₁=

式中：

X2—濃度為6.67%膠液的總質(zhì)量，單位為克（g）；

y—膠囊的干燥失重，%。

加攪拌子，加橡膠塞密塞，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在室溫下放置15 min 后，將凍力瓶水平放置在10℃的恒溫水浴中，保溫（17±1）h 后，迅速移出凍力瓶，擦干外壁，置凍力儀測試臺上測試、讀數(shù)，重復(fù)三次。

A.11.3 結(jié)果表示

直接從凍力儀中讀出測定的凝凍強度數(shù)值，單位以Bloom g 表示。

結(jié)果取三位有效數(shù)字。

A.11.4 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于10 Bloom g。

A.12 重金屬（以Pb計）

A.12.1試劑及儀器

A.12.1.1 鹽酸、硝酸：分析純。

A.12.1.2 氨試液：取濃氨400 mL 加水使成1000 mL。

A.12.1.3 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25.0 g溶于25 mL 水中，加7 mol/L 鹽酸38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或5mol/L 氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（電位法指示），用水稀釋至100 mL。

A.12.1.4 酚酞指示液：取酚酞1 g，加乙醇100 mL 使溶解。

A.12.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 mL 相當(dāng)于0.01 mg 的Pb）：稱取*0.160 g，置1000 mL 量瓶中，加硝酸5 mL 與水50 mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前精密量取貯備液10 mL，置100 mL 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

A.12.1.6 硫代乙酰胺試液：取4 g 硫代乙酰胺加水使溶解成100 mL 置冰箱中保存。臨用前取混合液[由1 mol/L 氫氧化鈉溶液15 mL、水5.0 mL 及丙三醇20 mL 組成]5 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 mL 置水浴上加熱20 秒鐘，冷卻，立即使用。

A.12.1.7 納氏比色管：50 mL。

A.12.2測定步驟

A.12.2.1 取熾灼殘渣項下的殘渣，加硝酸0.5 mL 蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，加鹽酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0 mL，

微熱溶解后，用兩層濾紙過濾（透明膠囊不需過濾）至乙管中，加水稀釋成25 mL。

A.11.2.2 取配制供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2.0 mL 與水15 mL，微熱溶解后，移置甲管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5 mL，加水稀釋成25 mL。

A.12.2.3 在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2.0 mL，搖勻，放置2 分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。

A.13 鉻

方法一：為仲裁法。按照GB/T5009.123-2003 中*法原子吸收石墨爐法測定。（使用原子吸收分光光度計，石墨爐，微波消解儀等儀器，具體請：458041463咨詢）

方法二：為實際檢驗方便快捷，本標(biāo)準(zhǔn)推薦給出了鉻的檢測方法（分光光度法，GB6783-94），見附錄B（資料性附錄），可用于供需雙方交收檢驗

A.14 微生物

按《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄ⅪJ“微生物限度檢查法”檢查。

附錄B

（資料性附錄）

鉻的檢測（分光光度法）

B.1 試劑及儀器

B.1.1 分析天平：精度0.1 mg。

B.1.2 分光光度計：721型。

B.1.3 容量瓶：1000 mL、50 mL。

B.1.4 瓷坩堝：50 mL。

B.1.5 高溫爐：可控溫度在（600±10）℃。

二苯碳酰二肼丙酮溶液：稱取0.125 g 二苯碳酰二肼[CO（NHNHC6H5）2，分析純]，溶于由25 mL丙酮和25 mL 水配成的混合液中，隨用隨配，放置于暗處。

B.1.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1 mL 相當(dāng)于0.02 mg 的鉻）：準(zhǔn)確稱取0.0566 g 重鉻酸鉀（優(yōu)級純，用瑪瑙研缽研細，在105℃～110℃干燥 3 h～4 h 后，并在干燥器中冷卻），置于小燒杯中，用水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

B.2 測定步驟

B.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.00、0.20、0.40、0.60、1.00、1.60、2.00、2.60） mL，分別相當(dāng)于含鉻（0.0、4.0、8.0、12.0、20.0、32.0、40.0、52.0）μg。置于燒杯中，分別加入1 mol/L 硫酸10 mL及純水10 mL，加熱煮沸。滴加0.5%高錳酸鉀至溶液不褪色，冷卻，移入50 mL 容量瓶中，加入10%尿素溶液10mL，在劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液至溶液褪色，加入0.5%焦磷酸鈉溶液2.0 mL，二苯碳酰二肼丙酮

溶液0.5 mL，補足水分至刻度，搖勻，放置30 min于波長540 nm處測吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，鉻含量為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

B.2.2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取膠囊樣品1.000 g 于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，冷卻，加濃硝酸數(shù)滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時移入高溫爐中，在600℃下加熱至黑色顆粒消失（2 h），取出。待冷卻后加1 mol/L 硫酸及純水各10 mL 使殘渣溶解，在水浴上加熱5 min。滴加0.5%高錳酸鉀溶液煮沸，溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸鉀煮沸，如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止，冷卻，過濾于50 mL 容量瓶中，加10%尿素溶液10mL，在劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀*消除，溶液呈無色，加入0.5%焦磷酸鈉溶液2.0 mL，二苯碳酰二肼丙酮溶液0.5 mL，搖勻，加純水至刻度。放置30 min。

B.2.3 測定

取上述溶液，在540 nm波長處測定吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得膠囊樣品的鉻含量。

結(jié)果取整數(shù)。

明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草說明

一、概況

根據(jù)空心膠囊專業(yè)委員會2006 年年會決議，由空心膠囊專業(yè)委員會申請，經(jīng)中國醫(yī)藥包裝協(xié)會批準(zhǔn)同意起草該標(biāo)準(zhǔn)。

多年來空心膠囊生產(chǎn)及使用單位一直沒有一個完整的符合現(xiàn)代空心膠囊發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)，《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）從用藥安全性出發(fā)規(guī)定了一些關(guān)注人身安全的項目，而GB13731-92《藥用明膠硬膠囊》標(biāo)準(zhǔn)雖然有使用單位關(guān)注的外觀質(zhì)量、規(guī)格尺寸等項目，但已不適應(yīng)現(xiàn)代空心膠囊的要求，為了有效地加強對空心膠囊的質(zhì)量控制，便于制藥企業(yè)的使用，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)執(zhí)行《中國藥典》2000 年版，微生物指標(biāo)執(zhí)行《中國藥典》2005 年版；規(guī)格尺寸等參考了原國家標(biāo)準(zhǔn)GB-13731-92《藥用明膠硬膠囊》。本標(biāo)準(zhǔn)與上述標(biāo)準(zhǔn)相比主要變化如下：

——調(diào)整了脆碎度、干燥失重、熾灼殘渣指標(biāo)以及規(guī)格尺寸、外觀質(zhì)量、囊重差異的接收質(zhì)量限（AQL）；

——修改了崩解時限的測定；

——增加了鉻、凝凍強度指標(biāo)及產(chǎn)品保質(zhì)期；

——對外觀缺陷進行了命名及描述；

——根據(jù)空心膠囊的特性，對儲存條件作了調(diào)整。

本標(biāo)準(zhǔn)為協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)。

二、關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)項目設(shè)立及要求的說明

1、名稱根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定的要求，藥包材標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按材料來劃分，一種材料（品種）一個標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)名稱應(yīng)遵循材料、應(yīng)用、形狀的順序格式，因此，本標(biāo)準(zhǔn)的名稱擬定為明膠空心膠囊。

2、外觀根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)要求，結(jié)合樣品的實際情況進行描述，能直觀全面的體現(xiàn)產(chǎn)品的外在質(zhì)量。

3、囊重差異這一項目對使用單位很重要，差異大小直接影響填充的質(zhì)量。

4、鑒別采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的鑒別反應(yīng)。鑒別（1）為重鉻酸鉀在酸性條件下與明膠生成黃色鉻酸明膠的絮狀沉淀。鑒別（2）為生物堿沉淀劑與蛋白質(zhì)形成沉淀。明膠在1：4500 的濃度即可和鞣酸生成絮狀沉淀。鑒別（3）為鈉石灰與明膠共熱發(fā)生氧化反應(yīng)并堿解，釋放出氨。

5、松緊度方法及指標(biāo)均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定。

6、脆碎度方法均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，指標(biāo)比《中國藥典》2000年版空心膠囊項下的規(guī)定嚴(yán)，定為破裂不得過2 粒。

7、崩解時限指標(biāo)采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，方法部分采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，取消了擋板，對滑石粉做了具體要求，將藥典中的“各粒均應(yīng)在10 分鐘內(nèi)全部溶化或崩解”改為“各粒均應(yīng)在10 分鐘內(nèi)崩解”，這樣避免了生產(chǎn)與使用者對標(biāo)準(zhǔn)理解的偏差。

8、亞硫酸鹽亞硫酸鹽的量以二氧化硫（SO2）計，因為其還原性質(zhì)可能對內(nèi)容藥物的安全性和穩(wěn)定性有較大影響，必須控制其*。方法及指標(biāo)均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定。

9、干燥失重方法采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，指標(biāo)范圍縮小，調(diào)整定為13.0%～17.0%。

10、熾灼殘渣方法采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，指標(biāo)根據(jù)產(chǎn)品所含遮光劑的不同分為三種，調(diào)整指標(biāo)分別為：不得過1.5%、3.0%、5.0%。

11、重金屬方法及指標(biāo)均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定，稍有不同的是在樣品處理后轉(zhuǎn)移至比色管時需要過濾（透明膠囊除外）。

12、粘度方法及指標(biāo)均采用《中國藥典》2000 年版空心膠囊項下的規(guī)定。實際該項指標(biāo)對于成品膠囊來說無意義，為與《中國藥典》相一致，本標(biāo)準(zhǔn)仍然保留。

13、鉻為了限制使用劣質(zhì)皮革制取的明膠生產(chǎn)膠囊特制定鉻含量指標(biāo)。同時規(guī)定了兩種方法，方法一：按照GB/T5009.123-2003 中*法原子吸收石墨爐法測定，作為仲裁的方法；方法二：為實際檢測方便快捷，本標(biāo)準(zhǔn)推薦給出了分光光度法（GB6783-1994），作為資料性附錄提出，主要是為了使生產(chǎn)或使用企業(yè)降低檢驗成本，采用簡捷有效的化學(xué)方法檢測。指標(biāo)規(guī)定為不得超過2mg/kg。這個指標(biāo)的確定為了與生產(chǎn)膠囊所用的原料相統(tǒng)一，參照了標(biāo)準(zhǔn)GB6783-1994 《食品添加劑明膠》的規(guī)定。

14、凝凍強度凝凍強度是指一定濃度的明膠空心膠囊溶液冷卻凝結(jié)成膠凍后的硬度，增加該項目可限制使用低凍力明膠，同時對脆碎度指標(biāo)的控制也提供了保障。

15、抽樣件數(shù) 為方便交收檢驗，本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T2828.1—2003“特殊檢查水平S—3”確定樣本量字碼，給出了抽樣件數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)正文表6）。

16、接受質(zhì)量限參照GB13731—92，按照GB/T2828.1—2003 規(guī)定的規(guī)則并結(jié)合生產(chǎn)方及使用方實際情況而制定，比GB13731—92 的要求加嚴(yán)了許多。

中國醫(yī)藥包裝協(xié)會

協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)

明膠空心膠囊

YBX-2000-2007

中國醫(yī)藥包裝協(xié)會秘書處

地址:北京市海淀區(qū)文慧園南路甲2號

中國醫(yī)藥報社大樓501室

:100082

相關(guān)文獻，方法及實驗測量儀器

1.明膠空心膠囊國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)YBX-2000-2007

2.藥典明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（2010）

3.相關(guān)實驗室儀器（方法一：為仲裁法。按照GB/T5009.123-2003 中*法原子吸收石墨爐法測定）

1>.原子吸收分光光度計

A:原子吸收分光光度計4510

B:原子吸收分光光度計AA320N

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2>.微波消解儀

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3>空氣壓縮機

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